LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK "GRAVIMETRI"

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik dengan judul percobaan “Gravimetri” yang disusun oleh :

Nama               :  

NIM                :  

Kelas               :  Pendidikan IPA Reguler

Kelompok        :  II (Dua)

telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asistenda dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima.

Makassar,  Desember 2017

Koordinator Asisten                                                      Asisten

Jusriani                                                                         Harlina           

NIM: 1516041006                                                         NIM: 1516041001

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Dr. Hasri, M.Si

NIP: 19651103 199802 2 001

A.       Judul Percobaan

Percobaan ini berjudul “Gravimetri”.

B.       Tujuan Percobaan

Menghitung kadar terusi (CuSO₄) dalam CuSO₄.xH₂O secara gravimetri.

C.       Landasan Teori

Analisis kimia dapat dilakukan dengan analisis kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan kadar ion atau molekul dalam suatu sampel.Analisis kuantitatif bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul, atau radikal yang terdapat dalam sampel. Analisis instrumentasi yakni analisis kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan peralatan elektronik. Analisis kuantitatif konvensional dapat dilakukan dengan cara volumetri (titrimetri) dan grafimetri. Peralatan kimia yang canggih dewasa ini banyak dipakai untuk pemeriksaan jenis dan kadar zat dalam bahan atau campuran bahan. Berdasarkan ukuran sampel yang tersedia untuk dianalisis, analisis kuantitatif dapat dikelompokkan menjadi analisis makro, analisis semimikro dan analisis mikro (Sumardjo,2004:4).

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali pengendapan dan diikuti  pemisahan serta pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus diperhatikan tiga hal. Pertama unsur atau senyawayang ditentukan harus terendapkan secara sempurna. Kedua, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya. Endapan yang diperoleh harus murah dan mudah ditimbang, sehingga analisis gravimetri berhasil (Wiryawan,2007 : 42).

Metode gravimetri digunakan untuk menentukan konsentri debu yang terdeposit pada filter. Berat debu ditentukan dengan menimbang filter sebelum dan setelah pengambilan sampel. Untuk meminimasi dampak dari uap air atau kelembapan (moisture), filter harus dikondisikan dengan mendiamkannya selama semalaman di lingkungan penimbangan sebelum dilakukan setiap penimbangan. Blanko harus ditimbang pada waktu yang bersamaan untuk mengecek efek uap air ini satu blanko harus disiapkan untuk sepuluh sampel, dengan minimum tiga yang digunakan per survai. Filter harus ditangani dengan pinset untuk mencegah kontaminasi, dan kehilangan sampel (lestari, 2010: 191).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + rR           AaRr

dimana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakni AaRr biasanya merupakan substansi yang larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian di timbang ( Day, 2002: 189).

Menurut, wiryawan (2007: 42), dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut:

1.         Pelarut sampel (untuk sampel padat)

2.         Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur / senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dab pH tertentu yang merupakan kondidi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.

3.         Penyaringan endapan

4.         Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu

5.         Penyaringan endapan sampai mencapai berat konstan

6.         Penimbangan endapan

7.         Perhitungan

Parameter sampel yang dianalisis secara kimiawi meliputi pH, kadar SO, Ca, Mg, Fe, CO dan Cl. Metode yang digunakan dalam analisis ini adalah metode secara gravimetri (berdasarkan pengukuran berat) dan titrimetri (berdasarkan pengukuran volume suatu larutan standar dengan cara titrasi). Penentuan kadar SO dan CO dilakukan dengan analisa gravimetri dimana berat yang didapat dari suatu pelarut sampel kemudian ditimbang. Sedangkan penentuan kadar bertanya seperti Ca, Mg, Fe, dan SO ditentukan dengan metode titrimetri. Metode ini berdasarkan pengukuran volume suatu standar secara titrasi dengan menggunakan indikator (Haryono, 2003: 61).

Standar yang sudah dipubliaksi menyatakan konsentrasi secara gravimetri atau volumetri, yaitu dalam satuan massa polutan per satuan volume udara, seperti miligram per meter kubik (mg/m³) atau volume per volume, seperti part per polutan per million part udara (p.p.m). Teknik sampling ialah mengumpulkan sampel polutan selama mungkin. Selama itu aliran udara dan lamanya melalui alat sampel diatur secara teliti. Analisis kimia akan memberikan sejumlah miligram sampel yang dikumpulkan yang kemudian dibagi dengan jumlah meter kubik udara sampel agar diperoleh hasil gravimetrik. Hasil volumetrik dapat dihitung dari hasil gravimetrik dicantumkan pada alat baca langsung (Effendi, 2004: 51).

Untuk pengecekan jumlah air kristal maka dilakukan proses pengovenan terhadap kristal CuSO₄.5H₂O. Ini bertujuan agar untuk menguapkan air kristal. Kristal yang diperoleh berwarna biru cerah. Ketika air kristal dihilangkan, warnanya menjadi putih untuk membuktikan jumlah air kristal pada kristal CuSO₄.5H₂O, dilakukan analisa sederhana dengan menggunakan oven untuk mengecek jumlah air kristal (Fitrony, 2013).

Rendahnya hasil pengukuran kadar glukomanan dengan gravimetri diduga akibat proses koagulasi dan presipitasi tidak sempurna. Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi tiga faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan pada proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga. Hal ini mengakibatkan banyaknya presipitat ukuran kecil yang kemudian lolos dari kertas saring halus, sehingga tidak tertimbang dan tidak terhitung sebagai glukomanan. Ukuran partikel yang bervariasi menyebabkan jumlah partikel yang lolos dari kertas saring juga bervariasi yang berakibat variasi data yang didapat menjadi tinggi dan presisinya menurun (Widjanartko, 2015).

Analisis gravimetrik merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya dipisahkan secara fisik dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaanya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya; elektrolisis; ekstraksi pelarut; kromatografi dan pengatsirian (volabilisasi) merupakan metode penting lain untuk pemisahan itu (Day, 2002: 189).

Pemendekan melibatkan konsep serta teori lampau tepu kunca analisis klasik. Ini termasuk mekanisme, kesan benda asing dan pemendekan homogen. Pemendekan telah diketahui secara umum untuk memisahkan suatu bahan sebelum dianalisis selanjutnya. Analisis boleh dibuat dengan menimbang bahan tersebut seperti dalam analisis gravimetri ataupun dengan cara-cara lain yang sesuai. Pemisahan yang berdasarkan kepada pemendekan boleh dijalankan jika didalamnya terdapat perbedaan kelarutan bahan-bahan yang terlibat (Sanagi, 1998:25).

Kandungan lumpur ditentukan dengan metode gravimetri. Sejumlah tertentu cairan lumpur aktif disaring, kemudian residu yang diperoleh dipanaskan selama satu jam pada suhu 105°C dan ditimbang. Hasil diperoleh dalam satuan g/liter. Metode pengukuran lain yang dapat digunakan adalah metode avaporasi. Metode ini akan memberikan hasil yang lebih besar dibandingkan dengan metode gravimetri (Siregar, 2005:108).

Metode analisis laboratorium untuk aplikasi di bidang higiene industri secara umum adalah berdasarkan prinsip-prinsip analisis logam (analisis spektroskopi) atau gravimetri. Sebelum sampel dianalisis menggunakan metode tersebut, sampel terlebih dahulu harus dipersiapkan sehingga dapat dianalisis. Tahapan preparasi ini bertujuan untuk mempersiapkan sampel sehingga dapat terbaca oleh instrumen laboratorium. Analisis langsung (direct analysis), purtikulat pada filter langsung dianalisis tanpa perparasi terlebih dahulu, misalnya dengan cara: gravimetrri (penimbangan bobx partikulat) ataupun pemeriksaan dengan mikroskop (Lestari, 2010:190).

D.      Alat dan Bahan

1.    Alat

a.    Krus porselen                                           1 buah

b.    Desikator                                                  1 buah

c.    Oven                                                        1 buah

d.   Spatula                                                     1 buah

e.    Neraca analitik                                         1 buah

f.     Stopwatch                                                            1 buah

g.    Penjepit tabung                                        1 buah

h.    Kamera Hp                                               1 buah

2.    Bahan

a.    CuSO₄.xH₂O        (Tembaga (II) Sulfat Pentahidrat )

E.       Prosedur Kerja

1.         Krus porselen kosong ditimbang pada timbangan digital .

2.         0,5 gram kristal terusi ditimbang menggunakan krus porselen, (dicatat sebagai berat awal terusi = W₀).

3.         Krus porselen yang berisi terusi dipanaskan selama 15 menit menggunakan oven.

4.         Setelah 15 menit, dimasukkan dalam desikator selama 10 menit.

5.         Setelah dingin, ditimbang dan dicatat sebagai berat W₁.

6.         Dipanaskan kembali selama 15 menit.

7.         Dimasukkan dalam desikator dan didinginkan selama 10 menit.

8.         Kemudian ditimbang, hasil timbangan dianggap sebagai W₂.

9.         Setelah itu, dipanaskan kembali selama 15 menit.

10.     Dinginkan lagin selama 10 menit menggunakan desikator.

11.     Dan ditimbang lagi, hasil timbangan sebagai W₃.

12.     Kandungan air terusi dihitung.

F.   Hasil Pengamatan

No	Perlakuan	Pengamatan
1.	Ditimbang krus porselen kosong.	Wkrus porselen kosong = 54,35 gram
2.	Ditimbang kristal CuSO4.xH2O 0,5 gram	W0 + Wkrus = 54,86 gram Wa = (W0 + Wkrus) – Wkrus kosong                     = 54,86  -  54,35               = 0.51 gram
3.	kristal CuSO4.xH2O dipanaskan selama 15 menit.	Kristal terusi mengalami perubahan warna dari warna biru menjadi abu-abu.
4.	Kristal terusi dimasukkan kedalam desikator selama 10 menit, lalu ditimbang.	W1 + Wkrus = 54,68 gram Wb = (W1 + Wkrus) – Wkrus kosong               = 54,68   -   54,35               = 0,33 gram
5.	kristal CuSO4.xH2O dipanaskan selama 15 menit.	Kristal terusi tetap berwarna abu-abu.
6.	Kristal terusi dimasukkan kedalam desikator selama 10 menit, lalu ditimbang.	W2 + Wkrus = 54,70 gram Wc = (W2 + Wkrus) – Wkrus kosong               = 54,70   -   54,35               = 0,35 gram
7.	kristal CuSO4.xH2O dipanaskan selama 15 menit.	Kristal terusi tetap berwarna abu-abu.
8.	Kristal terusi dimasukkan kedalam desikator selama 10 menit, lalu ditimbang.	W3 + Wkrus = 54,69 gram Wd = (W3 + Wkrus) – Wkrus kosong               = 54,69   -   54,35               = 0,34 gram
	CuSO4.xH2O  =	CuSO4.xH2O  =                     =
		=               =               =  9 gram

G. Analisis Data

Dik : W_a                              =  0,51 gram

       W_b                               =  0,35 gram

       Mr H₂O                       =  18    mol/L

       Mr CuSO₄.xH₂O         = 249,5  mol/L

Dit :    x CuSO₄.xH₂O        =  ...... ?

Peny : CuSO₄.xH₂O           =            

                                           =         

                                                          =         

                                           =        

                                           =         9 gram

1.    mol x CuSO₄.xH₂O       =         

                                           =         

                                           =         0,0020 mol

2.    mol CuSO₄

        1 CuSO₄   +   H₂O       à   1 CuSO₄   +  5 H₂O      

mol   =      x    mol CuSO₄  H₂O

                       =     x   0,0020

                       = 0,0020 mol

3.    mol H₂O     =      x  mol CuSO₄  H₂O

                        =       x  0,0020

                        =   0,01  mol

    x CuSO₄   x   H₂O       à   x CuSO₄   +  x H₂O      

  mol  CuSO₄             :       mol H₂O

       0, 0020                           :        0.0100

             1                   :             5

Jadi,       x CuSO₄   x   H₂O             =         CuSO₄   5H₂O

·      Massa H₂O  teori

mol     =  

gram   =   mol   x   Mr

           =   0,01   x   18

           =   0,18 gram

·      Massa H₂O  praktek

gram    =  W_a   -  W_d

               =  0,51   -   0,34

           =   0,17  gram

Rendamen %   =      x   100%

                         =     x   100%

                         =  94,44 %

H.  Pembahasan

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan (Wiryawan, 2007 ).

Percobaan ini bertujuan untuk menghitung kadar terusi (CuSO₄) dalam CuSO₄ . xH₂O secara gravimetri. Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu pengurangan kadar air pada sampel. Sedangkan prinsip kerja dari percobaan ini yaitu penimbangan, pemanasan dan pendinginan.

Percobaan ini dilakukan dengan cara menimbang krus porselin kosong menggunakan neraca analitik, hal ini dilakukan agar dapat menentukan berat sampelnya yang sesuai keinginan dan mengetahui berat porselin kosong itu sendiri. Kemudian terusi ditimbang dengan krus porselin. Hal ini dilakukan untuk mengetahui berat awal dari sampel. Setelah itu dipanaskan menggunakan oven agar kadar air terusi menguap. Selanjutnya didinginkan dengan menggunakan desikator. Desikator merupakan tempat yang didalamnya terdapat silika gel yang dapat menyerap molekul air sehingga sampel dapat terbebas dari udara. Silika gel bersifat higroskopis yang berfungsi untuk menyerap molekul-molekul air yang ada pada ruang tersebut. Kemudian ditimbang untuk mengetahui berat sampel setelah kadar air menguap. Percobaan inidilakukan atau diulangi sebanyak tiga kali, agar kadar air dalam terusi benar-benar hilang, sehingga didapatkan berat konstan dari sampel dan mencapai berat sampel yang murni. Adapun reaksi yang terjadi yaitu :

CuSO₄ 5H₂O   à   CuSO₄      +    5H₂O

Pada pemanasan warna terusi dari biru beruabah menjadi abu-abu. Hal ini menandakan bahwa kadar air dalam sampel sudah teruapkan. Data yang didapatkan dari percobaan ini diperoleh selisih penimbangan 0,34 gram. sehingga kita dapat menghitung rumus hidrat pada sampel.

Rumus awal terusi CuSO₄ xH₂O. Nilai x inilah yang ingin diketahui dengan menggunakan analisis gravimetri. Dari analisis data yang didapatkan 9 gram dan koefisien H₂O adalah, yang berarti sesuai dengan teori. Adapun bentuk geometri terusi adalah : 

                            SO₄^2-

	H2O				H2O
	H2O				H2O

 

I.     Kesimpulan

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobot yang diawali dengan pengendapan kemudian diikuti dengan pemisahan, pemanasan endapan dan diakhiri dengan dengan penimbangan. Berdasarkan analisis data dari percobaan ini adalah 9 gram sebagai hasil untuk menentukan kadar air terusi dan 5 sebagai koefisien dari H₂O, sehingga rumus senyawa dari terusi ini adalah CUSO₄ 5H₂O. Adapun reaksi yang terjadi yaitu :

            CuSO₄ 5H₂O   à   CuSO₄      +    5H₂O

                           (biru)                           (abu-abu)

J.    Saran

a.    Laboratorium, sebaiknya merawat alat praktikum.

b.    Asisten, sebaiknya membimbing praktikan dengan baik.

c.    Praktikan, sebaiknya teliti dalam menganalisis data dari gravimetri.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan A.L Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :

Erlangga.

Effendi, Hefni. 2004. Telaah Kalitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan

Lingkungan Perairan. Yogyakarta : Konisius.

Fitrony ; Rizoy Fauzi ; Lailatul Qadariyah ; dan Mahfud. Pembuatan Kristal

Tembaga Sulfat Pentahidrat (CuSO₄ 5H₂O) dari Tembaga Bekas

Kumparan. Jurnal Teknik Pomits. Vol. 2 No. 2.

Haryono, Timbali ; dkk. 2003. Pelapukan Batu Candi Siswa Prambanan dan

Upaya Penanganannya. Jakarta : EGC.

Lestari, Fatma. 2010. Bahaya Kimia. Jakarta : EGC.

Sanagi, Mohd Marsin. 1998. Teknik Pemisahan dalam Analisis Kimia. Malaysia : Universitas Teknologi Malaysia.

Siregar, Sakti A. 2005. Instalasi Pengolahan Air Limbah. Yogyakarta : Konisius.

Sumardjo, Damin. 2004. Pengantar Kimia. Jakarta : EGC.

Widjanarko, Siman Bambang dan Johana Megawati. 2015. Analisis Metode

Kolorimetri dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukonan pada Konjak

(Amarphophallus konjac). Jurnal Pangan dan Agroindustri. Vol. 3 No.2

Wiryawan, Adam ; Rinni Retnawati dan Akhmad Sabarudin. 2007. Kimia Alitik.

Jakarta : Erlangga.