Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik “Ekstraksi Pelarut”

HALAMAN PENGESAHAN

            Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik dengan judul percobaan “Ekstraksi Pelarut” yang disusun oleh :

            Nama               :

            NIM                :

            Kelas               : Pendidikan IPA

            Kelompok       : II

Telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima.

Makassar,   Desember 2017

Koordinator Asisten                                                             Asisten

Jusriani                                                                                  A.Husnul Haerana

NIM. 1516041006                                                                NIM. 15160410

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Dr. Hasri, M.Si

NIP. 1965 1103 199802 2001

A. Judul Percobaan

            Percobaan ini berjudul “Ekstraksi Pelarut”.

B. Tujuan Percobaan

            Pemisahan asam lemak dari sabun dan penentuan asam lemak dengan ekstraksi pelarut dan titrasi.

C. Landasan Teori

            Salah satu sapek yang menarik dari ekstraksi pelarut adalah bahwa ekstraksi ini berhasil mulai dari kadar terendah (misalnya isotop logam radioaktif yang bebas mengemban) sampai ke kuantitas makro. Pemisahan itu “bersih” dalam arti logam lain tak akan terseret kedalam pelarut organik oleh speses pengekstraksi melebihi kuantitas yang ditentukan oleh nilai Du-nya sendiri (Bandingkan dengan Kompresipitasi) (Day,2002:466).

            Elstraksi adalah proses penarikan komponen aktif (minyak asin) yang terkandung dalam tanaman mengunakan larutan pelarut yang sesuai dengan kelarutan komponen aktifnya. Cara ekstraksi menggunakan pelarut menguap lebih menguntungkan, tetai prosesnya tidak mudah diterapkan dibandingkan dengan cara penyulingan. Faktor yang menentukan berhasilnya proses ekstraksi adalah kualitas dari pelarut yang dipakai (Yuliani,2012:46).

            Proses ekstraksi yang bertujuan untuk mempertahankan sifat-sifat bawaan dari bahan yang diekstraksi seperti bau, rasa, warna, dan komponen aktif tertetu dalam kondisi operasional yang lunak. Ekstraksi digunakan dengan menggunakan gas-gas inert yang dapat dicairkan seperti CO₂, butane, dan sebagainya. Cara ini mendasar pada prinsip perbedaan kelarutan dengan senyawa pada pelarut yang berbeda-beda. Dengan memilih pelarut yang tepat, maka suatu senyawa dapat dimurnikan atau dipisahkan dari campurannya (Rubiyanto,2017:8-9).

            Metode ekstraksi digunakan untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak saling bercampur dengan air, sehingga sering disebut dengan ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi cair-cair. Pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam skala makro maupun mikro. Tidak memerlukan peralatan yang khusus atau canggih, hanya dengn corong pisah (Hasri,2017:20).

            Cara kerja ekstraksi menggunakan pelarut menguap yaitu dengan memasukkan       bunga yang akan diekstraksi kedalam alat ekstraktor khusus, kemudian ekstraksi berlangsung pada suhu kamar dengan menggunakan pelarut. Cara ekstraksi menggunakan pelarut menguap lebih menguntungkan, tetapi prrosesnya tidak mudah diterapkan dibandingkan dengan cara penyulingan. Pelarut yang ideal harus memenuhi persyaratan sebagai berikut. 1) pelarut harus dapat melarutkan semua zat wangi (votatii) dengan cepat dan sempurna, serta dapat sedikit melarutkan zat warna, albumin, dan lilin. 2) pelarut bersifat inert atau tidak. 3) pelarut harus mempunyai titik didih yang cukup rendah serta mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu yang tinggi (Yuliani,2012:46).

            Ekstraksi sampel dilakukan dengan menggunakan 2 pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang berbeda-beda yaitu aseton sebagai pelarut polar dan e til asetat sebagai pelarut semipolar. Setiap tahapan ekstraksi yang dilakukan diharapkan dapat mengekstrak senyawa yang mempunyai kepolaran yang sesuai dengan kepolaran pelarut. Penggunaan kedua pelarut dipilih karena untuk mendapatkan target senyawa yang tepat sebagai antioksidan, selain itu mampu menarik senyawa berdasarkan tingkat kepolaran dari non polar, semi polar, hingga polar dalam ekstrak yang dikehendaki (Firdiyani,2015).

            Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam suatu pelarut dan semua zat-zat pengganggu dalam pelarut yang lain. Transfer semua atau sama sekali tidak semacam itu dari satu ke lain pelarut adalah langka, dan lebih boleh jadi bahwa kita menjumpai campuran zat_zat yang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk beralih dari satu ke lain pelarut.  Suatu contoh adalah ekstraksi berulang-ulang suatu larutan air dengan  porsi suatu pelarut organik secara berurutan. Ekstraktor soxhlet akan termasuk dalam kategori ini, seperti juga teknik pengendapan ulang analisis gravimetri (Day,2002:470).

Pelarut memiliki kemampuan yang berbeda-beda dalam mengambil senyawa bioaktif suatu sampel. Kedua pelarut memiliki tingkat kepolaran yang berbeda, sehingga dapat melarutkan senyawa polar, semu polar dan dapat pula melarutkan senyawa yang bersifat non polar. Pelarut polar dapat melarutkan senyawa polar maupun senyawa non polar karena mempunyai momen dipole yang besar (Firdiyani,2015).

            Ekstraksi yang dilakukan secar sekunsal dengan pelarut akuades untuk memisahkan senyawa metabolit sekunder dengan endapan. Ekstraksi menggunakan pelarut pengekstraksi pertama dapat memisahkan senyawa metabolit sekunder, sedangkan pelarut pengekstraksi kedua dapat memisahkan senyawa metabolit sekunder. Adapun tujuan teknik proses ekstraksi ini adalah untuk medapatkan pati sagu baru  kaya akan komponen fitokimia yang dapat berfungsi sebagai  antioksidan dibandingkan dengan teknik ekstraksi secara tradisional (Momuat,2015).

            Teknik ekstraksi pelarut dimana kedua cairan yang tidak dapat campur bergerak dengan arah yang berlawanan dalam suatu kontak berkesinambungan satu sama lain sehingga zat-zat terlarut dapat berpisah. Jarang dijumpai dalam laboratorium (namun kadng-kadang proses yang tidak benar-benar arus lawan disebut arus lawan). Dalam eksperimen ekstraksi craig itu, fase cairan yang berat tetap stasioner, sedangkan fase ringan dialirkan sepanjang deretan sel, dengan mengangkut zat terlarut bersamanya, yang kuantitasnya beraneka sesuai dengan sifat positifnya (Day,2002:481).

            Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Benzena, karbon tetraklorida, atau kloroform. Proses pemisahan didasarkan atas perbedaan sifat partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Jika zat terlarut terdistribusi dalam suatu fasa cair dan organik maka kesetimbangan yang dihasilkan sebagai berikut :

            C17H₃₅COOH + NaOH ® C17H₃₅COONa + H₂O

Dimana aq dan org masing-masing fasa cair dan fasa organik (Hasri,2017:20).

            Sebelum proses ekstraksi dimulai, sebaiknya dilakukan pemeriksaan terhadap kondisi peralatan yang akan digunakan. Dengan demikian, proses ekstraksi dapat berjalan dengan lancar. Ekstraksi dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu ekstraksi dengan pelarut uap, ekstraksi dengan lemak dingin, dan ekstraksi dengan lemak panas. Jenis pelarut yang biasa digunakan dalam metode ekstraksi pelarut menguap adalah antar lain  alkohol, heksana, benzena, toluen, kloroform, petroleum eter, dan etil asetat. (Yuliani,2012:46-48).

            Metode ekstraksi yang digunakan juga diduga sangat berpengaruh terhadap aktivitas antioksidan. Perbedaan nilai aktivitas antioksidan ini disebabkan oleh metode ekstraksi, metode pengujian, serta kondisi operasi yang digunakan saat proses ekstraksi juga berbeda (volume pelarut, ukuran serbuk daun, waktu ekstraksi, suhu dan tekanan). Aktivitas antioksidan  dipengaruhi oleh metode ekstraksi dan kondisi operasi yang digunakan pada saat ekstraksi (Firdiyani,2015).

            Ekstraksi menggunakan pelarut uap dibutuhkan seperangkat peralatan ekstraksi yang meliputi alat teaching, evaporator, pompa vakum, pendingin, heater, saringan dan alat-alat lainnya. Tabung ekstraktor berputar dan tabung evaporator berfungsi untuk menguapkan pelarut. Tabung evaporator juga dilengkapi dengan petunjuk tekanan dan suhu serta saluran unlet dan kran outlet (Yuliani,2012:47).

D. Alat dan Bahan

1. alat

a. Corong pisah                                               1 buah

b. Statif                                                           1 buah

c. Buret                                                           1 buah

d. Gelas ukur                                                   1 buah

e. Gelas Kimia                                                 2 buah

f. Corong biasa                                                1 buah

g. Timbangan analitik                                      1 buah

h. Penangas air                                                1 buah

i. Kasa                                                             1 buah

j. Batang pengaduk                                         1 buah

k. Erlenmeyer                                                  1 buah

l. Kamera HP                                                  1 buah

M. Pipet tetes                                                  2 buah

2. Bahan

a. Sabun yang telah diiris-iris

b. Larutan HNO₃ 4N                                       (Asam Nitrat)

c. Alkohol                                                       (C₂H₅OH)

d. Aquades                                                      (H₂O)

e. Kloroform

f. larutan NaOH 0,5 N

g. Indikator fhenolfhalein

h. Tissue

E. Prosedur Kerja

1. Sebanyak 2 gram sabu ditimbang dengan timbangan digital.

2. Sabun dilarutkan menggunkan aquades sebanyak 15 mL dalam gelas kimia.

3. Sabun yang berada dalam air dipanaskan diatas penangas air hingga mendidih dan larut.

4. Setelah larutan larut dan dingin ditambahkan 3 mL alrutan HNO₃ 4N. Setelah itu ditambahkan 10 mL alkohol lalu diaduk.

5. Setelah dingin, larutan dimasukkan kedalam corong pisah fan ditambahkan 10 mL kloroform, kemudian diekstrak denga cara dikocok.

6. Setelah terbentuk 2 lapisan, kedua larutan ditampung didalam wadah yang berbeda. Lapisan bawah dimasukkan di dalam gelas kimia dan lapisan atas dimasukkan di dalam erlenmeyer.

7. Selanjutnya cairan pada gelas kimia dimasukkan kembali ke corong pisah dan ditambahkan 10 mL kloroform. Kemudian diekstrak kembali lalu dipisahkan seperti perlakuan sebelumnya.

8. Larutan blanko dibuat dengan dicampurnya (10 mL aquades + 3 mL HNO₃ 4N + 10 mL alkohol + 20 mL kloroform). Setelah itu dimasukkan kedalam corong pisah dan diekstraksi. Larutan benzena dipisahkan dan dijadikan larutan blanko.

9. Hasil ekstraksi dan larutan blanko masing-masing dititrasi dengan larutan HNO₃ 0,5 N dengan diberi 3 tetes indikator PP.

10. Jumlah NaOH yang digunakan dalam titrasi dicatat.

F. hasil Pengamatan

NO.	Perlakuan	Pengamatan
1. 2 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.	Sebanyak 2 gram sabun ditimbang dengan timbangan digital Sampel sabun + 15 mL H2O Sabun didalam air dipanaskan hingga mendidih Larutan + 2,5 mL HNO3  4 N Gumpalan asam lemak + 10 mL alkohol, diaduk Larutan keruh + 20 mL kloroform, dimasukkan ke corong pisah, diekstrak Lapisan bawah + 10 mL klorofor, diekstrak kembali Lapisan atas dimasukkan kedalam erlenmeyer Hasil ekstraksi dari smapel ditambahkan indikator PP 3 tetes, dititrasi dengan 9,5 mL NaOH 0,15 N Larutan blanko (10 mL aquades + 3 mL HNO3 + 20 mL kloroform + 10 mL aquades) di ekstraksi Hasil ekstraksi lapisan bawah larutan blanko, ditambahkan indikator PP, dititrasi dengan NaOH 0,5 N 1,3 mL	Sabun berwarna putih Sabun larut sebagian dalam air Larutan berwarna putih Terbentuk gumpalan putih dari asam lemak Larutan menjadi keruh dan terlihat sedikit gumpalan. Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas agak keruh dan lapisan bawah agak jernih. Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas keruh, dan lapisan bawah bening. Hasil ekstraksi tampak keruh. Larutan berwarna pink muda dan agak kental. Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas keruh dan lapisan bawah agak jernih. Larutan berwarna pink.

G. Analisis Data

     Dik : V NaOH                                = 9,5 mL

              V NaOH blanko                    = 1,3 mL

              M NaOH                               = 0,5 M

              Gram sabun yang diiris         = 2 gram

              BE C₁₇H₃₇COOH                 = 7,88

     Dit : % asam lemak = .....?

     Peny :

     % Asam lemak =

                                    =  100%

                                    =

                                    =  

                                    = 0,0161  100%

     % asam lemak         = 1,61%

H. Pembahasan

                 Metode ekstraksi digunakan untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut organik yang tidak saling bercampur dengan air, hingga sering disebut dengan ekstraksi pelarut atau disebut dengan ekstraksi cair-cair. Pemisahan ini dpaat dilakukan baik dalam skala makr maupun mikro. Tidak memerlukan peralatan yang khusus atau canggih, hanya dengan corong pisah(Hasri,2017:20).

            Prinsip dasar dari percobaan ini yaitu distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Adapun prinsip kerja dari percobaan ini yaitu penimbangan, pemanasan, pencampuran, pengocokan, pemisahan, dan titrasi.

            Langah pertama yang dilakukan yaitu menimbang sabun yang telah dihancurkan, setelah itu melarutkannya dengan aquades dengan cara dipanaskan. Setelah itu larutan ditambahkan dengan HNO₃ lalu diaduk hingga larutan dingin. Fungsi penambahan HNO₃ yaitu agar timbul endapan yaitu berupa timbul endapan asam lemak dari sabun. Setelah larutan dingin, larutan ditambahkan kloroform dan alkhol. Fungsi penambahan alkohol agar larutan tidak berbuih dan larutan menjadi keruh. Adapun fungsi penambahan kloroform agar terbentuk 2 lapisan pada larutan. Terbentuknya 2 lapisan dikarenakan larutan kloroform merupakan larutan organik yang bersifat non polar sedangkan aquades bersifat polar. Setelah semua larutan telah bercampur maka dimasukkan kedalam corong pisah, lalu diekstrak dengan cara dikocok. Fungsi pengocokan agar larutan yang berada di dalam corong dapat membentuk dua lapisan. Dimana lapisan atas merupakan air dan lapisan bawah merupakan larutan asam lemak sabun. Setelah larutan tersebut dipisahkan lapisan bawah, dimasukkan lagi kedalam corong pisah dan ditambahkan kloroform. Fungsi penambahan lagi kloroform agar terbentuk lagi 2 lapisan. Setelah itu diekstrak kembali menggunakan corong pisah. Lapisan atas dimasukkan kedalam erlenmeyer dan lapisan bawah dimasukkan kedalam gelas kimia.

            Lapisan atas merupakan hasil ekstraksi, ditambahkan indikator phenolfthalein, kemudian dititrai dengan menggunakan NaOH. Fungsi penambahan indikator PP sebagai penentu titik akhir daripada titrasi, sedangkan fungsi NaOH sebagai larutan basa yang dapat menentukan titik akhir titrasi.

            Percobaan kedua yang dilakukan yaitu ekstraksi larutan blanko yang terdiri dari aquades, lautan HNO₃, kloroform, dan larutan alkohol. Setelah itu larutan diekstraksi dan terbentuk 2 lapisan dimana lapisan atas nampak keruh, laisan bawah nampak jerih. Setelah itu lapisan bawah larutan blanko dititrasi menggunakan larutan NaOH hingga larutan berwarna pink. Fungsi larutan blanko yaitu sebagai larutan pembanding.

I. Kesimpulan

            Ekstraksi adalah proses pemisahan zat terlarut dalam air dengan menggunkan pelaut organik yang tidak saling bercampur dengan air. Zat yang akan dipisahkan adalah asam lemak yang terkandung dalam sabun dengan menggunakan pelarut yaitu klroform, alkohol, aquades. Adapun persen asam lemak yang terkandung yaitu 1,61%.

J. Saran

a. Saran untuk laboran agar menjaga dan merawat peralatan praktikum dengan baik.

b. Saran untuk asisten agara tetap semangat dan sabar dalam menghadapi praktikan.

c. Saran untuk praktikan selanjutnya agar berhati-hati saat menggunakan alat di laboratorium.

DAFTAR PUSTAKA

Day, JR.R.A; A.L. Underwood.2002. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga.

Firdiyani, Fiya; tri Winarti agustina; Widodo Farid Ma’ruf.2015. ekstraksi Senyawa Bioaktif sebagai antioksidan Alami Spirulina Plantesis segar dngn Pelarut yang berbeda. Masyarakat Pengolahan  Hasil Perikanan Indonesia. Vol. 18 No. 1

Hasri.2017.Kimia Analitik. Makassar: Universitas Negeri Makassar.

Momuat, Lidya Irma.2015. Perbandingan Senyawa Fenolik dan Aktivitas Antioksidan Antara Sagu Baruk Dan Kering. Chem.Prog.Vol.8 No. 1.

Rubiyanto, Diarso.2017. Metode Kromatografi. Yogyakarta : Deepublish Publisher.

Yuliani, Sri; Suyanti Satuhu.2012. Panduan Lengkap Minyak Asiri. Jakarta : Swadaya